ASP.NET中使用Attributes.Add()方法添加属性时，如果失效，可以尝试以下解决方法：
确保在正确的事件中添加属性。确保在正确的事件中执行Attributes.Add()方法，例如在Page_Load事件中添加属性，而不是在Page_PreRender事件中。
确保添加的属性名称和值是有效的。确保添加的属性名称和值是有效的，不要在属性名称或值中包含非法字符或空格。
确保添加的属性符合HTML规范。确保添加的属性符合HTML规范，例如正确地添加引号或双引号，使用正确的大小写等。
尝试使用其他方法添加属性。除了Attributes.Add()方法外，还可以尝试使用其他方法来添加属性，例如使用Control.Style属性来设置CSS样式，或者使用Control.Attributes[“attributeName”] = "attributeValue"来直接设置属性。
确保没有其他代码影响属性的设置。确保没有其他代码在添加属性之后修改或重置了该属性。
如果以上方法仍然无法解决问题，可能需要检查其他代码、页面结构或环境配置等是否存在问题，并进行进一步的调试和排查。